Эмир Мамай, пытаясь восстановить зависимость русских княжеств, предпринял поход, и в 1380 г. потерпел полный разгром на Куликовском поле. Вернувшись в степи и собрав новые силы, он столкнулся с ханом Токтамысом, успевшим закрепиться в Сарае. Две армии встретились на р. Калке, но битвы не произошло. Соратники Мамая без колебаний перешли на сторону нового хана, а беклербек был вынужден бежать.
Внешняя и внутренняя политика Токтамыса. Став ханом Улуг Улуса, оправившегося после кризиса, Токтамыс не пожелал оставаться в вассальной зависимости от Тимура. Более того, подчиняясь желаниям кочевой знати, он начал военные действия против своего покровителя. В 1385 г. к Улусу был присоединен Азербайджан, а через два года кыпчакские отряды напали на среднеазиатские владения Тимура, достигнув Бухары и Самарканда. Однако Тимуру удалось остановить войска Улуса и в начале 1388г. он нанес ответный удар, взяв Хорезм и разрушив основные его центры.
Вся внутренняя политика Токтамыса была направлена на возрождение былого могущества и единства Улуг Улуса. Проведя денежную реформу, ему удалось восстановить пошатнувшуюся экономику страны и получить поддержку торгово-купеческой верхушки. Усилившись, Токтамыс стал мечтать о лаврах Озбек хана, усмирившего своеволие кочевой знати. Для этого ему было необходимо получить авторитет удачливого полководца и сурового правителя. Однако многочисленные походы в Среднюю Азию неизменно заканчивались поражениями, так как здесь ему противостоял сильный, искушенный во многих войнах и получивший прозвише «потрясателя вселенной» эмир Тимур. Не добившись славы полководца, Токтамыс стал ужесточать свое правление внутри страны и устранять одного за другим эмиров и биев, способных претендовать на власть. Беклербек Едиге, один из влиятельнейших лиц в государстве, был обвинен в измене. Его отец Кутты-Кия служил Орыс хану и был казнен Токтамысом. Едиге питал к хану понятную неприязнь, что послужило причиной разрыва. Беклербеку пришлось бежать из страны к Тимуру и попросить у него помощи.
Конец правления Токтамыса. Эмир Тимур не стал терять времени и в январе 1391 г. огромная армия вышла из Ташкента и направилась на север, в степи Дашт-и-Кыпчака. Едиге не был заинтересован в полном поражении Токтамыса, он хотел лишь ослабить его, поэтому во время марша послал двух своих слуг с известием о движении войск Тимура. 28 апреля армия, не встречая сопротивления, достигла гор Улытау, где по приказу эмира была выбита памятная надпись.
18 июня 1391 г. две армии, наконец, встретились восточнее Едиля на берегу Кундузша. Узнав о том, что в войске Тимура находятся Едиге и внуки Орыс хана Темир-Кутлыг и Кенже-оглан, большинство эмиров и биев Токтамыса покинуло поле битвы. Хан потерпел разгром и был вынужден бежать. Едиге и внукам Орыс хана Тимур выдал ярлыки на правление в Улуг Улусе, однако как только войско эмира покинуло степь, Едиге провозгласил ханом Темир-Кутлыга и начал активную антитимуровскую политику.
В 1393 г. Токтамысу при поддержке торгово-купеческих кругов удалось вернуться в Сарай и закрепиться здесь. Темир-Кутлуг и Едиге перенесли свою ставку в Сыгнак и граница между двумя частями Улуг Улуса прошла по Жаику. В 1394 г. Токтамыс начал набеги на закавказские владения Тимура и в ответ на это эмир предпринял новый поход. Союзниками его вновь выступили Едиге и Темир-Кутлыг. В 1395 г. огромная армия перешла Кавказский хребет и в последовавшей битве на реке Терек Токтамыс вновь потерпел полное поражение. Понимая, что основной опорой хану служила городская торгово-купеческая верхушка, Тимур начал методично уничтожать города Улуг Улуса, не имевшие оборонительных укреплений. Практически все города западнее Жаика, включая обе столицы, Сарай и Сарай Ал-Жедид были разрушены и разграблены, их жители уведены в рабство или убиты. Рейд Тимура по Улусу продолжался целый год, после чего его армия с огромной добычей вернулась в Закавказье. На всей территории Улуг Улуса в 1396 г. единственным правителем стал Темир-Кутлыг, а его бек-лербеком или бием и фактическим правителем — Едиге. Токтамысу удалось бежать и закрепиться в Сибири.
В целом, время правления Токтамыса — последний период, когда Улуг Улус был единым, сильным государством. Авантюристическая внешняя политика, нежелание подчиняться кочевой знати, составлявшей всегда опору государства, привели к поражению в войне с Тимуром, к новому всплеску междоусобиц, фактическому распаду государства.